Alternativna kartuša s povratnim ventilom za tekočinsko kromatografijo, rubinasta keramična Waters

Kdaj zamenjati povratni ventil?
① Če se med delovanjem sistema prikaže sporočilo »Lost Prime« (Izgubljeno polnjenje), je tlak v sistemu prenizek, precej nižji od protitlaka, potrebnega za redno delovanje tekočinske kromatografije. Vzrok je predvsem onesnaženje povratnega ventila v glavi črpalke ali pa so v povratnem ventilu ostali majhni mehurčki, kar povzroči neenakomerno infuzijo. V tem primeru moramo poskusiti odstraniti majhne mehurčke s petminutnim delovanjem »Wet Prime« (Mokro polnjenje). Če ta rešitev ne uspe, moramo odstraniti povratni ventil in ga ultrazvočno očistiti z vodo nad 80 ℃. Če večkratno čiščenje ni učinkovito, je priporočljivo zamenjati vložek povratnega ventila.

② Izkaže se, da so v glavi črpalke ali nepovratnem ventilu mehurčki, ko tlak v sistemu močno niha. Za izpiranje mehurčkov z visokim pretokom lahko 5–10 minut uporabimo »mokro polnjenje«. Če zgornja metoda ne deluje, moramo odstraniti nepovratni ventil in ga ultrazvočno očistiti z vodo nad 80 ℃. Če večkratno čiščenje ni učinkovito, je priporočljivo zamenjati vložek nepovratnega ventila.

③ Če pride do težav z ponovljivostjo vbrizgavanja sistema, najprej opazujte retencijski čas. Če pride do težav z retencijskim časom, preverite, ali je nihanje sistemskega tlaka normalno ali ne. Običajno mora biti pri pretoku 1 ml/min sistemski tlak instrumenta 2000~3000 psi. (Razmerja se razlikujejo glede na vrsto kromatografskih kolon in mobilnih faz.) Normalno je, da je nihanje tlaka znotraj 50 psi. Uravnoteženo in dobro nihanje sistemskega tlaka je znotraj 10 psi. Če je nihanje tlaka preveliko, moramo upoštevati možnost, da je povratni ventil onesnažen ali da so v njem mehurčki, in nato to odpraviti.

Kdaj uporabiti keramični povratni ventil?
Obstaja težava z združljivostjo med rubinastim povratnim ventilom 2690/2695 in nekaterimi znamkami acetonitrila. Specifična situacija je naslednja: ko uporabimo 100 % acetonitril, ga pustimo delovati čez noč in naslednji dan nadaljujemo s poskusi, iz črpalke ne priteče tekočina. To je zato, ker sta se telo rubinastega povratnega ventila in rubinasta krogla po namakanju v čisti acetonitril zlepila. Nepovratni ventil moramo odstraniti in ga rahlo potrkati ali obdelati z ultrazvokom. Če nepovratni ventil pretresemo in zaslišimo rahel zvok, to pomeni, da se je povratni ventil vrnil v normalno stanje. Zdaj povratni ventil vstavimo nazaj. Poskuse lahko običajno izvedemo po 5 minutah "mokrega polnjenja".

Da bi se tej težavi izognili pri naslednjih poskusih, je priporočljivo uporabiti keramični nepovratni ventil.